室温快干环氧树脂胶粘剂(914胶粘剂)

   2011-05-24 187

 

    本剂是以600号环氧树脂和E20环氧树脂(601环氧树脂)配制成的混合环氧树脂,以变性胺为固化剂,以三元芳香叔胺为固化剂配制而成,是一种可在室温迅速固化的胶粘剂,不存在911快干胶粘剂对水分过于敏感的缺点。
    (一)特点与用途
    1.可于室温迅速固化,17~20℃、2.5小时内基本固化完全;
    2.粘接强度较一般室温固化环氧树脂胶粘剂高,铝-铝粘接时,20℃固化25小时,抗剪强度20兆帕(200公斤力/平方厘米)以上,不锈钢可达30兆帕(300公斤力/平方厘米)以上。而用脂肪胺或低分子聚酰胺固化的环氧树脂胶粘剂,60℃固化后的抗剪强度仅3.0~4.0兆帕(30~40公斤力/平方厘米)。
主要用于金属、陶瓷、北京钢、玻璃等粘接,尤宜用于小件物品的快速修理。
    (二)原材料
    1.环氧树脂 是含有环氧基团树脂的总称。主要由环氧氯丙烷和多酚类缩聚而成。因原料、配比和制法不同,产品品种、牌号极多。本剂使用的是产品牌号为600号和部统一牌号为E20的两种环氧树脂。600号环氧树脂:学名二缩水甘油醚,为浅黄色粘稠液体,粘度0.45~0.7帕·秒,粘度低,活性高,在室温下和胺类固化剂反应迅速。加入E20环氧树脂,可以增加组分粘度,便于操作,但更重要的是加入后可以提高胶粘剂的强度和耐水、耐热性。
    生产厂:上海树脂厂、无锡树脂厂、天津树脂厂等。
  E20环氧树脂:为双酚A型环氧树脂,是淡黄色至棕黄色高粘稠液体,在600号环氧树脂为100重量份时,以加入80重量份为宜。过少,胶粘剂耐热、耐水性差;过多,耐热性虽可提高,但耐水性有下降趋势。
生产厂:北京东风化工厂、上海树脂厂、无锡树脂厂、安徽歙县化工厂、岳阳化工厂、长沙树脂厂、济南树脂厂、保定市化工四厂、天津有机化工实验厂等。
    2.聚硫橡胶Lp-3 为低分子聚硫橡胶,系环氧树脂胶粘剂的活性增韧性。加入后,不仅可以提高胶粘剂的韧性,而且还可以提高胶粘剂的粘合强度和耐水性。添加量:当环氧树脂组分为100重量份时,以添加20重量份为宜;低于10%或不加,胶粘剂的高温性能虽较好,但室温抗剪强度较低,特别是浸泡48小时后,抗剪强度降低更大;超过20重量份,则60℃抗剪强度降低。因此,从室温、60℃和浸水后抗剪强度综合考虑,最宜添加量为20%。
生产厂:焦作市化工二厂等。
    3.银粉 俗称铝银粉。反射光和热的性能好。用于油漆、油墨、颜料、混凝土加气剂等。在本剂中作为填料。
生产厂:济南向阳化工厂、沈阳市化工三厂、辽宁盖县涂料厂、营口市金属颜料厂等。
    4.703固化剂 是苯酚、甲醛和乙二胺的缩合反应产物。因为这种固化剂的主要成分是三元芳香胺,特别是在其结构中有游离酚和酚羟基的存在,大大提高了固化剂中胺基活泼氢的活性,所以它与双酚A型及其它类型的环氧树脂反应速度快,形成的网状结构密度大,添加后可以提高胶粘剂的耐热性。与固化促进剂配合使用时,当固化促进剂K-54用量为环氧树脂组分的3%时,用量为36~42%。
    制备703固化剂使用的原材料是:
    ⑴、苯酚:俗名石炭酸。无色或白色晶体,有特殊气味,有毒有腐蚀性,在空气中变为粉红色。室温稍溶于水,65摄氏度以上能与混溶。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等。
生产厂:上海高桥化工厂、常州磷肥厂、萍乡化工厂、邵阳第二化工厂、武汉化工原料厂、重庆有机化工厂、北京燕山石化公司向阳化工厂等。
    ⑵、乙二胺:无色碱性液体。有氨臭,易燃。溶于水和乙醇,微溶于乙醚,不溶于苯。易吸收空气中的二氧化碳。
生产厂:广西宜山县农村厂、上海染化十四厂、杭州第一制药厂、南京制药厂、湘潭农村厂、常州石油化工厂、保定市农药厂等。
    ⑶、甲醛:俗称福尔马林、甲醛水。常温下为气体,易溶于水。40%的水溶液叫甲醛水。有强烈刺激性臭味,刺激人的眼鼻。易溶于水和乙醇。工业品甲醛水,一般甲醛含量37%。
生产厂:上海溶剂厂、厦门第二化工厂,四川长寿维尼纶厂、乌鲁木齐化工厂、济南有机化工厂、吉林化学工业公司化肥厂等。 5、固化促进剂K-54是一种芳香叔胺,是苯酚、甲醛和二甲胺经缩合反应制成。对于703固化剂和环氧树脂的固化反应有一定的促进作用,并且还能提高胶粘剂的耐热性。
    在胶粘剂中不加K-54,固化速度缓慢,加入1%,固化速度即显著提高。添加量超过4%,甚至更高时,固化速度提高不大,抗剪强度增加也不明显,可是浸水24小时后抗剪强度却随K-54用量的增加而明显降低。因此,添加量以环氧树脂组分:K-54=100:3(重量)为宜。
    生产厂:上海试剂厂三分厂等
    (三)配制方法
    1、703固化剂
    ⑴配方:见33-1
    原料 分子量 规格 配比(摩尔比)
    苯酚 94.11 试剂 1.0
    乙二胺 60.10 试剂 3.2
    甲醛 30.8 38%,工业 3.0
    ⑵操作:使用1000毫升的广口瓶,置水浴中。
    ①按配比将加热熔化的苯酚加入,进行搅拌。
    ②在冷却下慢慢加入乙二胺,控制温度不超过60摄氏度。
    ③因为反应是放热反应,注意控制水浴温度保持35±2℃,以5克/分左右的速度,滴加甲醛溶液。
    ④滴加完毕后,于35±2℃下继续反应1小时。
    ⑤加热升温,在98~100℃反应1~2小时。
    ⑥反应结束后,减压,将水及未反应原料蒸出。以产品折光指数控制终点。
    ⑶规格
    外观 棕红色粘稠液体
    折光指数(n攬D攭攩25攪)1.5630~1.5660
    2、胶粘剂的制备 本胶粘剂是由A、B两组分成。
    ⑴A组分──树脂组成制备
     ①配方:
     环氧树脂胶粘剂用A组分配方 重量份
     原 料 规 格 配 比
         环氧树脂 600 55.6─┐
    环氧树脂 E20(601) 44.4─┴─100
    聚硫橡胶 LP-3 20
    M=800~1000
    银粉 工业 10
    ②操作:按配比先将600号环氧树脂和粉碎的E20环氧树脂加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应器中,在搅拌下加热至85±5℃,使现任中环氧树脂互溶成均匀的液体,冷却后倒入容器中,按配比加入聚硫橡胶、银粉,搅拌均匀即得。
    ⑵B组分──固化剂制备:用固化剂703和固化促进剂按36:3(重量)之配比混合即得。
    ⑶配制胶粘剂:使用前,将胶粘剂A、B两组分按3~3.3:1重量比混合。
    (四)粘合工艺
    1、表面处理 将待粘合的表面用砂纸打磨后,用丙酮清洗干净。
    2、粘接:将胶粘剂的A、B两组分,按重量比3~3.3:1放入容器内迅速调匀,用北京棒将胶粘剂涂于被粘表面,并对被粘表面施以接触压力,在室温放置固化。
    3、注意事项:本胶粘剂反应活性大,适用期短。例如5克环氧树脂配成的胶粘剂,在17~20度,适用期仅10分钟左右。故要求配好后立即使用,粘接操作迅速敏捷。
(五)胶粘剂粘接性能
     室温快干胶粘剂的粘接性能
粘合材料 测试温度        固化条件     抗剪强度
          ℃                           兆帕
铝-铝 20℃,        2.5小时  20  20.0~23.0
铝-铝 20℃,        24小时  20  20.0~24.0
铝-铝 20℃,        7天     20  20.0~24.0
铝-铝 20℃,        160℃ 20  20.0~24.0
铝-铝  -      24小时+4小时 20  20.0~24.0
铝-铝 20℃,        24小时 60  7.5~9.0
铝-铝 20℃,        7天,   60  8.5~10.0
铝-铝 20℃24小时又室温浸水24小时 20 18.0~20.0铝-铝 20℃24小时又室温浸水7天 20 18.0~20.0
铝-铝 20℃48小时+100~-60℃ 20 20.0~24.0
    冷热冲击3次
    黄铜-黄铜 20℃,24小时 20 15.0~18.0不锈钢-不锈钢20℃,24小时 20 30.0~33.0紫铜-紫铜 20℃,24小时 20 11.0~13.0环氧北京钢-环20℃,24小时 20 14.0

 
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