食品安全问题与软包装溶剂残留量的检测

   2011-05-22 68

  不久前,央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光,社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注:2005年1月份,甘肃一家食品厂的薯片即将上市,却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味,几经波折,最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视,随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观,最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋,苯残留竟然超出国家标准10倍之多,如果投入生产,就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋,也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。

  目前,我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂,同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度,以适应印刷及复合的工艺条件。

  印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等;干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯,醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等;它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统,但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂,所以,“控制溶剂残留量,保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。

  为此,北京兰德梅克包装器材有限公司(北京兰德梅克仪器设备开发中心)专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C气相色谱仪,该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。

  我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。

  欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2,甲苯残留量<1mg/m2。我国由于标准制定时间相对较早,对于这一范围要求与国际标准相差太远(美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m2)。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。

软包装溶剂残留量的检测:

○1、准确判定残留溶剂的途径:
2061C气相色谱仪进行定性、定量检测
检测仪器:
2061C气相色谱仪、检测器(氢火焰检测器)、烘箱(80℃-200℃)、
工作站(N-2000双通道)、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等
色谱柱: 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m
毛细柱: 100mL两个
载气: 氮气
燃气: 氢气
助燃气: 空气 (高纯度99.999%)
注意:开机时先通氮气,然后通氢气和空气,正常情况下三气比例为3:4:10,(氢气:氧气=1:10);关机时先关氢气和空气,等气相色谱仪柱温<30℃,检测器温度<100℃时关闭电源,最后关氮气。
盐水瓶 : 250mL
容量瓶〈玻璃〉:25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL
移液管〈玻璃〉:1mL 、 10mL
微量注射器 :取液体样品用1uL,10uL各准备几个
电子分析天平一台:(万分之一精度)
检测条件:
柱温:60 ℃
检测器温度:200 ℃
气化室温度:100 ℃~150 ℃

留溶剂分析判断过程:

  首先,准备一个玻璃瓶,裁取0.2m2所测样品,将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片,放入瓶中,然后盖好瓶塞,把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时,使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率,再用1mL注射器取样品注入气相色谱仪中进行残留物溶剂检测。

  2061C气相色谱仪设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前气相色谱仪必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前气相色谱仪常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分,分配在流动相和固定相两相中,色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时,不断发生反复的吸附和脱附,或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同,沿载气方向移动速度不同,相继从柱中脱出的时间则不同,从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器,将化学信号转变成电信号被记录下来,得出各组分的定性和定量信息。

  2061C气相色谱仪是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统,具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点:

1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称,如:异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯),而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量,结果直观、方便、数据精确可靠(见图色谱检测试验)。

2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外,还可以检测所使用溶剂的纯度,鉴别无味溶剂的成分特性,如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类(甲苯、二甲苯)等溶剂,经过色谱检测,均可直接快速测得各含量及杂质等未知物,此举可有效防止溶剂的掺杂使假,杜绝不合格产品的使用。

 通过2061C气相色谱仪的检测,可以为软包装企业有效地调整生产工艺,控制溶剂的使用,为防超标提供供标准方向。例如苯类超标,可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数,提高溶剂的挥发率;若乙酯超标,则可判断干复工艺存在的问题,需要调整;对印刷半成品进行检测,则可有效地判定印刷过程溶剂量指标,为生产质量控制提供了指引,对复合过程进行检测,则可有效判别复合过程该溶剂的指标。

  通过2061C气相色谱仪上述检测说明,就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标,是否需要重新研发新的生产工艺,对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持,可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。

  2061C气相色谱仪经济实用,性能优越,操作简便,价格合理。具有柱头进样器(汽化室)用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如:弹性石英毛细管(大小口径)分析附件,程序升温控制附件,顶空分析附件,甲烷化装置和气体六通阀进样装置等,特别适合化工残留溶剂的分析,如:白酒分析,煤矿品质分析,高纯气体中的微量CO、CO2分析,空分中微量有机杂质分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域,因此,2061C气相色谱仪是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。






来源:实验室信息网

 
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